авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ  БИБЛИОТЕКА

АВТОРЕФЕРАТЫ КАНДИДАТСКИХ, ДОКТОРСКИХ ДИССЕРТАЦИЙ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Тверской

государственный университет»

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ООП подготовки

магистров

2012 г.

Учебно-методический комплекс по дисциплине СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, 1 курс (наименование дисциплины, курс) 020100.68 Химия (шифр, название направления подготовки) Аналитическая химия (название специализированной программы подготовки магистров) Обсуждено на заседании кафедры Составитель:

«_» 2012 г. д.х.н., профессор Протокол № В.Г. Алексеев Зав. кафедройМ.А.Феофанова Тверь Пояснительная записка Предмет дисциплины В курсе рассматриваются физические методы исследования и анализа, относительно недавно появившиеся в арсенале химиков:

рентгеновская спектроскопия, гамма-резонансная спектроскопия, спектроскопия электронного парамагнитного резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса, масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия.

Цели и задачи дисциплины, ее место в подготовке магистра Дисциплина входит в вариативную часть цикла М.2 дисциплин по выбору (профиль – аналитическая химия). Дисциплина закладывает знания для выполнения магистерской диссертации и прохождения научно исследовательской практики. Дисциплина непосредственно связана с дисциплинами «Органические реагенты в современной химии», «Химические основы нанотехнологии», «Актуальные задачи современной химии», а также ряда дисциплин курсов по выбору цикла М2.

Общая трудоемкость дисциплины составляет 4 зачетные единицы, академических часа Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины 1. умение принимать нестандартные решения (ОК-2);

2. владение современными компьютерными технологиями, применяемыми при обработке результатов научных экспериментов и сборе, обработке, хранении и передачи информации при проведении самостоятельных научных исследований (ОК-5);

3. понимание принципов работы и умением работать на современной научной аппаратуре при проведении научных исследований (ОК-6);

4. способность анализировать полученные результаты, делать необходимые выводы и формулировать предложения (ПК-5);

5. умение представлять полученные в исследованиях результаты в виде отчетов и научных публикаций (стендовые доклады, рефераты и статьи в периодической научной печати) (ПК-7).

В результате освоения дисциплины студент должен:

Знать теоретические основы спектроскопии неоптических диапазонов: гамма-излучения, рентгеновского излучения, радиоволн, возможности применения этих методов анализа и исследования в неорганической, координационной, органической и аналитической химии.

Уметь реализовать возможности, заложенные в аппаратуру путем реализации описанных и разработки новых методик. Умение установить и запустить в работу новый прибор, распознать и, по возможности, устранить наиболее распространенные неисправности.

Владеть методами качественного и количественного определения веществ в различных объектах, основанными на спектроскопии неоптических диапазонов (гамма-резонансная, РСФА, ЯМР, ЭПР, ЯКР).

Образовательные технологии Лекция, лекция-визуализация, лабораторная работа, проблемный химический эксперимент, активизация творческой активности, подготовка отчетов по экспериментальным работам в виде презентаций.

Значительная часть занятий проходит в химических лабораториях.

Формы контроля Контроль освоения учебной программы курса студентами осуществляется на основе рейтинговой системы оценки качества учебной работы студентов ТвГУ и включает: контроль текущей успеваемости (посещение занятий, выполнение лабораторных и практических работ) и рубежный контроль в форме письменной работы.

Форма отчетности: 2 семестр – экзамен.

Учебная программа Модуль 1. Масс-спектрометрия Ионизация атомов и молекул. Методы ионизации. Типы ионов.

Сущность метода масс-спектрометрии. Принципиальная схема масс спектрометра. Магнитные и динамические масс-спектрометры.

Спектрометр ион-циклотронного резонанса. Хромато-масс-спектрометрия.

Применение метода масс-спектрометрии для исследования органических и неорганических соединений. Идентификация и установление строения веществ. Определение потенциалов ионизации молекул. Масс спектрометрия в термодинамических исследованиях и химической кинетике.

Модуль 2. Рентгеновская спектроскопия Первичное и вторичное рентгеновское излучение. Источники рентгеновского излучения. Эмиссионные и абсорбционные спектры. Закон Мозли. Монохроматическое рентгеновское излучение.

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РСФА). Устройство спектрометров. Источники излучения, анализаторы, детекторы.

Подготовка проб. Приборы с волновой и энергетической дисперсией.

Электронно-зондовый микроанализ. Применение РСФА для анализа состава горных пород, сплавов металлов, нефти и нефтепродуктов, для контроля загрязнения окружающей среды. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Оже-электронная спектроскопия.

Модуль 3. Гамма-резонансная спектроскопия Эффект Мёссбауэра, его физическая сущность и вероятность наблюдения. Параметры гамма-резонансных спектров. Химический сдвиг.

Устройство спектрометра. Исследование строения соединений железа, никеля и олова методом гамма-резонансной спектроскопии. Применение гама-резонансной спектроскопии в химическом анализе.



Модуль 4. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Сущность явления ЭПР. Спектрометры ЭПР. Форма и интенсивность линий. Выбор условий эксперимента. Исследование радикальных реакций в органической химии.

Исследование строения координационных соединений и характера связи металл-лиганд. Исследование реакций сольватации, гидролиза, комплексообразования и замещения лигандов. Определение ионов 3d металлов методом ЭПР.

Модуль 5. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса Сущность явления ядерного магнитного резонанса (ЯМР).

Протонный магнитный резонанс (ПМР). Спектр ПМР. Химический сдвиг.

Площадь сигнала. Спин-спиновое взаимодействие. Применение спектроскопии ПМР для исследования структуры органических соединений. Расчет спектров ПМР с помощью программы Chem Draw.

ЯМР на ядрах 13C, 19F, 31P. Применение спектроскопии ЯМР в неорганической и координационной химии, в биохимии.

Модуль 6. Спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса Явление ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР). Спектроскопия ЯКР. Применение спектроскопии ЯКР для исследования структуры соединений.

Рабочая учебная прогр амма Наименование разделов и тем Всего Аудиторные занятия СРС Экз часов Лекци Лабораторные и работы и практические занятия Модуль 1. Масс- 24 2 8 10 спектрометрия Модуль 2. Рентгеновская 23 2 6 10 спектроскопия Модуль 3. Гамма-резонансная 26 2 8 10 спектроскопия Модуль 4. Спектроскопия 24 2 8 10 электронного парамагнитного резонанса Модуль 5. Спектроскопия 26 4 8 10 ядерного магнитного резонанса Модуль 6. Спектроскопия 21 2 6 9 ядерного квадрупольного резонанса Итого 144 14 44 59 В том числе часов в интерактивной форме 72% Интерактивные формы обучения по дисциплине предусматривают:





Участие студентов в выполнении лабораторных работ.

1.

Обсуждение возникающих проблем и способов решения 2.

экспериментальных заданий.

Представление полученных результатов в виде презентаций.

3.

Методические указания к выполнению практических работ Практическое занятие 1. Анализ масс-спектров Примеры заданий:

1. Опишите каждый главный ион в масс-спектрах, показанных на рисунках:

2. В масс-спектре спирта, записанном с использованием NO в качестве реагента при химической ионизации, содержатся следующие пики:

m/z 17 20 31 120 134 136 155 Относительная высота пика М С М М С БСС (М — малая, С — средняя, Б — большая). Какие выводы об изучаемом образце можно сделать?

Практическое занятие 2. Работа на приборе Спектроскан Включите прибор «Спектроскан».

Включите компьютер. После загрузки Windows запустите программу измерений PCSpectr. Для этого дважды щёлкните мышью на ярлыке «Запуск ПК.Спектроскан» на рабочем столе Windows.

Основная задача качественного анализа заключается в том, чтобы определить, какие элементы содержатся в исследуемом образце. Однако, помимо этой существует ещё одна. Это - подготовка к градуированию Вашего спектрометра для количественного анализа образцов. На одном из этапов этой работы Вам придётся выбрать, какие линии элементов измерить, учитывать ли для них фон, а также выявить «мешающие» линии и правильно указать расположение «фоновых» точек. Все эти вопросы удобнее решать, глядя на спектр образца. Процедура качественного анализа основана на способности спектрометра сканировать, то есть последовательно выделять из общего потока флуоресцентного излучения кванты определённой энергии и измерять интенсивность их потока.

Результат такого измерения представляет собой совокупность значений длин волн, для которых были выполнены измерения, и полученных интенсивностей. Эта совокупность называется спектром образца. Если измеренный спектр изобразить в виде графика, по одной оси которого отложены длины волн, а по другой - интенсивности, то получится кривая, имеющая несколько ярко выраженных «максимумов» (они называются линиями). Как известно, у каждого элемента есть набор рентгеноспектральных линий. Причём, положение этих линий на шкале длин волн для каждого элемента сугубо индивидуально. Таким образом, определив положение того или иного «максимума», можно сделать вывод о его происхождении.

Качественный анализ, обычно, проводится в два этапа. На первом происходит измерение спектров исследуемого образца в нужных диапазонах длин волн. Второй этап представляет собой просмотр результатов измерений (спектров) и их расшифровку. Для того, чтобы измерить спектр какого-либо образца, выберите из пункта Основного Меню «Качественный анализ» команду «Измерение спектра». При этом на экране появится соответствующее окно программы. Установите в прибор образец и щёлкните мышью на кнопочке со стрелкой. Процесс измерения спектра начнёт выполняться. Пока выполняется измерение спектра, программа изображает на графике ту его часть, которая на данный момент времени уже измерена. По горизонтальной оси графика отложены длины волн, а по вертикальной - интенсивности. Каждая измеренная точка спектра изображается вертикальной палочкой, высота которой соответствует результату измерения, а положение – длине волны. На изображении спектра находится маркер - вертикальная линия, показывающая интенсивность точек измеряемого спектра. По умолчанию он устанавливается в самое начало спектра - на первую измеренную точку. Маркер можно перемещать по спектру. Для этого просто щёлкните левой кнопкой мыши на этом месте. При перемещении маркера в статусной строке (в правом нижнем углу окна) отображается его текущее состояние - длина волны и интенсивность данной точки спектра. Когда измерение спектра завершаются успешно, на экране появляется сообщение об этом: Измерение успешно завершено.

Для того, чтобы сохранить измеренный спектр, необходимо закрыть окно, в котором он находится. Для этого щёлкните мышью на кнопочке «x»

расположенной в правом верхнем углу окна.

После обработки спектра на экране появляется окно со спектром. Большую часть окна занимает график, на котором изображается обработанный спектр. Вид спектра может быть разным - в зависимости от того, как он был настроен. Результатом расшифровки спектра является список линий химических элементов, которые программа «смогла» в нём обнаружить.

По умолчанию все найденные в спектре линии «подписываются» на изображении. Каждая «подпись» состоит из обозначения химического элемента и названия линии. «Подписи» могут быть трёх видов. Жёлтым цветом наносятся подписи линий, которые при расшифровке идентифицированы достоверно. Другими словами для этих линий выполнились все критерии, используемые программой расшифровки.

Серым цветом на изображение наносятся подписи тех линий, для которых выполнилась лишь часть используемых критериев. Такие линии считаются «возможными». И, наконец, серыми вопросиками подписываются линии, которые обнаружены в спектре, но никак не идентифицированные.

Результаты расшифровки каждого спектра нигде не сохраняются. Каждый раз, когда Вы выбираете спектр для просмотра, программа заново его обрабатывает и подписывает идентифицированные линии.

Практическое занятие 3. Анализ ЭПР спектров Примеры определения структуры радикала по спектрам ЭПР.

Практическое занятие 4. Анализ ЯМР спектров Пример задания: Идентифицируйте четыре пика на ЯМР спектре смеси циклогексана, толуола и воды, используя значения химических сдвигов.

Список литератур ы Обязательная:

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Учебник для студентов вузов, обучающихся по химико-технологическим специальностям. Кн. 2.

Физико-химические методы анализа. М.: Дрофа, 2009. 382 с.

2. Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия.

Сборник вопросов и задач. Учебное пособие для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля М.: Дрофа, 2006. 414 с.

3. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Аналитическая химия.

Лабораторный практикум. Учебное пособие для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля. М.: Дрофа, 2006. с.

Дополнительная:

1. Основы аналитической химии. Том 2. Методы химического анализа / под ред. Ю.А. Золотова. 2-е изд. М.: Высшая школа, 2010. 407 с.

2. Основы аналитической химии. Практическое руководство / под ред.

Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. 463 с.

3. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы / Под ред. Ю.А.

Золотова. М.: Высшая школа, 2002. 412 с.

4. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. / Под ред. О.М. Петрухина. М.: Химия, 2001. 496 с.

5. Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии: М.: Мир, 2004. 287 с.

6. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.

7. Жарский И.М., Новиков Г.И. Физические методы исследования в неорганической химии. М.: Высшая школа, 1988.

8. Драго Р. Физические методы в химии. М.: Мир, 1981.

9. Практикум по физико-химическим методам анализа. М.: Химия, 1987.

10.Физико-химические методы анализа / Под ред. В.Б. Алесковского.

Л.: Химия, 1988.

11.Рамендик Г.И. Элементный масс-спектрометрический анализ твердых тел. Физические основы и аналитические характеристики.

М.: Химия, 1993.

12.Карасек Ф., Клемент Р. Введение в хромато-масс-спектрометрию.

М.: Мир, 1993.

13.Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982.

14.Жуковский А.Н. Высокочувствительный рентгенофлуоресцентный анализ с полупроводниковыми детекторами. М., 1991. 159 с.

15.Мессбауэровская спектроскопия замороженных растворов / Под ред.

А Вертеша, Д. Надя. М.: Мир, 2001. 398 с.

16.Дероум Э. Современные методы ЯМР для химических исследований.

М.: Мир, 1992.

17.Федоров Л.А., Ермаков А.Н. Спектроскопия ЯМР в неорганическом анализе. М.: Наука, 1989.

18.Федоров Л.А. Спектроскопия ЯМР органических аналитических реагентов и комплексов с ионами металлов. 1987.

19.Научные журналы: «Журнал аналитической химии», «Журнал прикладной химии», «Заводская лаборатория. Диагностика материалов».

Методические рекомендации по организации самостоятельной работы Самостоятельная работа студентов предполагает изучение книг и журналов из списка дополнительной литературы. Кроме того, в ходе изучения курса студенты готовят рефераты по темам «Гамма-резонансная спектроскопия в аналитической химии» и «Применение ЯМР в аналитической химии». По материалам реферата студенты выступают на семинаре с докладом. Выступление с рефератом и ответы на вопросы оцениваются максимум в 10 баллов. Подготовленный реферат сдается для проверки преподавателю.

Содержание СРС, вопросы и задания для самоконтроля:

Тема 1. Масс-спектрометрия Масс-спектрометрия органических соединений. Масс-спектрометрия неорганических соединений. Хромато-масс-спектрометрия.

1. Ион с массой m = 100 а.е.м. и зарядом z = 1 подвергли действию ускоряющего напряжения V = l кВ. Ион столкнулся с магнитным полем, геометрия которого требует, чтобы радиус кривизны r1 был равен 10 см, если ионы должны достигать выходной щели. Какова должна быть напряженность поля (в теслах)?

2. Тот же ион попал в электростатический анализатор с r2 = 12 см.

Каков должен быть потенциал Е (в кВ), чтобы ион попал в детектор?

3. Длина трубы дрейфа времяпролетного масс-спектрометра равна 85, см. Рассчитайте разность во времени пролета ионов с массовыми числами 301 и 302 при ускоряющем напряжении 2,00 кВ.

4. Органическое соединение проанализировали на содержание азота методом изотопного разбавления. Для этого в пробу ввели известное количество соединения, содержащего 15N вместо 14N. После полного превращения азота в N 2 был снят масс-спектр, содержащий следующие пики:

5. m/е 28 29 6. Высота 978,5 360,6 52, 7. Рассчитайте процентное содержание 15N.

Тема 2. Рентгеновская спектроскопия Применение РСФА в контроле технологических процессов. Применение РСФА в экологических исследованиях. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Оже-электронная спектроскопия.

1. Длина волны K -излучения Ni составляет 165,8 пм. а) Чему равна энергия каждого фотона в килоэлектронвольтах (кэВ)? б) Предположим, что в каком-либо приборе при измерении K излучения Ni идеальный детектор (со 100 %-ной эффективностью) дает 100 имп/с. Подсчитайте мощность (в микроваттах), поступающую на детектор.

2. Перечислите преимущества и недостатки рентгеновских спектрометров с энергетической и волновой дисперсией 3. Что такое характеристическое рентгеновское излучение, тормозное излучение?

4. Можно ли использовать немонохроматизированное первичное излучение в РФА, РАА? Почему?

5. Почему в рентгеновских спектрометрах с энергетической дисперсией, как правило, не используют кристаллы-анализаторы?

6. Перечислите факторы, влияющие на величину аналитического сигнала, в методах РФА, РЭА и РАА.

7. Можно ли обнаружить оже-электронные линии в РФЭ-спектре, фотоэлектронные линии в ОЭ-спектре? Почему?

8. Каким образом можно отличить фотоэлектронную линию от оже электронной линии в спектре?

Тема 3. Гамма-резонансная спектроскопия Гамма-резонансная спектроскопия в химическом анализе. Применение гамма-резонансной спектроскопии для исследования структуры комплексных соединений железа, никеля и олова 1. При каких условиях наблюдается эффект Мёссбауэра?

2. Какими главными факторами определяется химический сдвиг в мёссбауэровской спектроскопии? Сравните проявление химического сдвига в мёссбауэровской и в ЯМР спектроскопии.

3. Химический сдвиг 57Fe в комплексном анионе [(C6H5)2FeS2MoS2]2– относительно металлического железа равен 0,33 мм с–1. Можно ли установить степень окисления Fe и Мо в анионе?

4. Перечислите основные области применения мёссбауэровской спектроскопии в химии.

Тема 4. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса Применение спектроскопии ЭПР в аналитической химии. Исследование структуры комплексных соединений методом ЭПР. Применение спектроскопии ЭПР в органической химии и биохимии 1. Для каких атомов, молекул, ионов может проявляться явление ЭПР.

Условия наблюдения ЭПР.

2. ЭПР использовали, чтобы установить, какая из двух формул отражает строение комплекса меди и 8-меркаптохинолина (C 9H7NS):

a) CuI(C9H7NS)(C9H6NS–);

б) CuII(C9H6NS–)2..Докажите, что эту задачу можно решить с помощью метода ЭПР.

3. Какую информацию о структуре координационной сферы комплексных соединений можно получить, используя метод ЭПР?

Тема 5. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса Исследование структуры органических соединений методом ПМР. ЯМР на ядрах 13C, 19F, 31P. Применение спектроскопии ЯМР в неорганической и координационной химии. Применение спектроскопии ЯМР в биохимии.

1. С помощью ЯМР определяют молекулярную массу неизвестного вещества. Предварительный анализ спектра указывает на наличие пика, отвечающего 6 атомам водорода. Приготовили раствор, содержащий 1,50 г пробы и 1,45 г 1,3,5-тринитробензола (внутренний стандарт). Найденная по интегральной кривой высота, отвечающая пику стандарта, составляет 421 единицу, а отвечающая пику неизвестного вещества – 1024 единицы. Определите молекулярную массу вещества.

2. а) При какой напряженности магнитного поля можно наблюдать резонанс на ядрах 19F при частоте 220 МГц? б) Рассчитайте значение для ядра, дающего резонанс при 2,35 Т и 19,7 МГц.

Идентифицируйте изотоп по справочникам.

3. Какова относительная чувствительность детектирования методом ЯМР изотопа 15N, если он имеет следующие характеристики: I = 1/2, распространенность в природе 0,37 %, резонансная частота при 1 Т равна 4,314 МГц.

4. Можно ли методом ЯМР идентифицировать органические соединения в сложных смесях?

Тема 6. Спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса 1. Для каких атомов, молекул, ионов может проявляться явление ЭПР.

Условия наблюдения ЯКР.

2. Для решения каких аналитических задач можно использовать метод ЯКР?

Толковый словарь терминов Масс-спектрометрия – метод исследования и анализа веществ, основанный на ионизации атомов и молекул, входящих в состав пробы, и регистрации спектра масс образовавшихся ионов.

Рентгеновская спектроскопия – метод исследования и анализа, основанный на регистрации и изучении спектров испускания, поглощения и флуоресценции атомов в рентгеновском диапазоне электромагнитного спектра.

Гамма-резонансная (мессбауэровская) спектроскопия – метод исследования и анализа, основанный на эффекте Мессбауэра.

Эффект Мессбауэра – явление испускания и рассеяния гамма-квантов атомными ядрами в твердых телах без потери кинетической энергии.

Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) – явление резонансного поглощения энергии электромагнитных волн парамагнитными частицами, помещенными в постоянное магнитное поле.

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) – явление избирательного взаимодействия магнитной компоненты радиочастотного электромагнитного поля с системой ядерных магнитных моментов вещества.

Протонный магнитный резонанс (ПМР) – ЯМР на ядрах водорода (протонах).

Ядерный квадрупольный резонанс (ЯКР) – явление резонансного излучения или поглощения веществом электромагнитной энергии, обусловленное существованием зависимости части энергии электрического электронно-ядерного взаимодействия от взаимной ориентации несферически распределенных электрических зарядов атомного ядра и электронов атомных оболочек, а также электрических зарядов, лежащих за пределами атомного радиуса.

Требования к рейтинг-контролю Материал курса «Спектроскопические методы» изучается студентами в ходе 2-го триместра, разделен на 2 модуля и заканчивается зачетом.

1-й модуль включает темы 1, 2 и 3. Максимальная сумма баллов за модуль 50. Из них 10 студент может получить на рубежном контроле. Рубежный контроль представляет собой письменную контрольную работу из вопросов и заданий (2 балла за каждое правильное решение). 40 баллов студент может получить за текущую работу. Из них 120 баллов за работу на практических занятиях (2 занятия по 10 баллов), 10 баллов при контроле СРС и 10 баллов за выступление на семинаре с рефератом, подготовленным во время СРС.

2-й модуль включает темы 4, 5 и 6. Максимальная сумма баллов за модуль 50. Из них 10 студент может получить на рубежном контроле. Рубежный контроль представляет собой письменную контрольную работу из вопросов и заданий (2 балла за каждое правильное решение). 40 баллов студент может получить за текущую работу. Из них 120 баллов за работу на практических занятиях (2 занятия по 10 баллов), 10 баллов при контроле СРС и 10 баллов за выступление на семинаре с рефератом, подготовленным во время СРС.

Общая максимальная сумма баллов – 100.

Типовая контрольная работа по модулю 1. Ион с массой m=100 а.е.м. и зарядом z=1 подвергли действию ускоряющего напряжения V=l кВ. Рассчитайте скорость движения иона в единицах м/с.

2. Молекулярные массы бензофенона и азобензола 182,2214 и 182, соответственно, а) Можно ли ожидать различия в поведении этих индивидуальных соединений при использовании масс-спектрометра с разрешением 1000? б) Можно ли анализировать смеси этих соединений?

3. При прочих равных условиях, атомы какого элемента будут сильнее поглощать рентгеновское излучение – бария или кальция?

4. Запишите математическое выражение закона Мозли.

5. Как связана скорость движения источника -излучения (или образца, поглощающего -кванты) с энергией испускаемых (поглощаемых) квантов?

Типовая контрольная работа по модулю 1. Чем обусловлена ширина линии в спектре ЭПР?

2. Для каких классов органических соединений наблюдается явление ЭПР?

3. Чем обусловлена тонкая структура спектров ЯМР?

4. Назовите стандарты, используемые в методе ЯМР.

5. Для каких образцов могут быть получены спектры ЯКР: твердых, жидких или газообразных?

Вопросы к зачету по дисциплине Ионизация атомов и молекул. Методы ионизации. Типы ионов. Сущность метода масс-спектрометрии. Принципиальная схема масс-спектрометра.

Магнитные и динамические масс-спектрометры.

Первичное и вторичное рентгеновское излучение. Источники рентгеновского излучения. Эмиссионные и абсорбционные спектры. Закон Мозли. Монохроматическое рентгеновское излучение.

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РСФА). Устройство спектрометров.

Эффект Мёссбауэра, его физическая сущность и вероятность наблюдения.

Параметры гамма-резонансных спектров. Химический сдвиг. Устройство спектрометра.

Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Сущность явления ЭПР.

Спектрометры ЭПР. Форма и интенсивность линий. Выбор условий эксперимента.

Сущность явления ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Протонный магнитный резонанс (ПМР). Спектр ПМР. Химический сдвиг. Площадь сигнала. Спин-спиновое взаимодействие.

Явление ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР). Спектроскопия ЯКР.

Применение спектроскопии ЯКР для исследования структуры соединений.

Наглядные пособия К лекции 1.

К лекции 2.

К лекции 3.

К лекции К лекции Перечень программного обеспечения, используемого в преподавании дисциплины В ходе изучения курса на компьютере с помощью программы Chem Draw рассчитываются спектры протонного магнитного резонанса органических соединений.



 

Похожие работы:





 
2013 www.netess.ru - «Бесплатная библиотека авторефератов кандидатских и докторских диссертаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.