авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ  БИБЛИОТЕКА

АВТОРЕФЕРАТЫ КАНДИДАТСКИХ, ДОКТОРСКИХ ДИССЕРТАЦИЙ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Совершенствование технологии производства российских коньяков на основе использования биохимически активированной древесины дуба

На правах рукописи

РЕЗНИЧЕНКО Кристина Вячеславовна СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА РОССИЙСКИХ КОНЬЯКОВ НА ОСНОВЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ БИОХИМИЧЕСКИ АКТИВИРОВАННОЙ ДРЕВЕСИНЫ ДУБА 05.18.01 – Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Краснодар – 2013 2

Работа выполнена в государственном научном учреждении «Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства» Россельхозакадемии (ГНУ СКЗНИИСиВ РАСХН)

Научный консультант: Оселедцева Инна Владимировна кандидат технических наук, доцент

Официальные оппоненты: Мишиев Павел Ягутилович, доктор технических наук, генеральный директор ОАО "Дербентский коньячный комбинат" Блягоз Аслан Русланович, кандидат технических наук, доцент кафедры технологии, машин и оборудования пищевых производств ФГБОУ ВПО «Майкопский государственный технологический университет»

Ведущая организация: Государственное научное учреждение «Всероссийский научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия им. Я.И. Потапенко» Россельхозакадемии

Защита диссертации состоится 27 июня 2013 года в 15.00 час. на заседании диссертационного совета Д 212.100.05 в ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет» по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, корпус Г, ауд. 248.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет».

Автореферат разослан 24 мая 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, канд. техн. наук, доцент В.В. Гончар 1

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

1.1 Актуальность темы. Технология производства бренди (коньяка) во всех странах с развитым виноградарством и виноделием имеет свою специфику.

Индивидуальные отличительные черты этого напитка формируются за счет ряда технологических факторов. В Российской Федерации коньячное производство представляет собой одну из наиболее динамично развивающихся отраслей пище вой промышленности. Производство коньяка в стране за 2010-2012 гг. составило более 8 млн дал, при этом наблюдается постоянный рост объемов его производ ства главным образом за счет импорта коньячных дистиллятов. В таких условиях важнейшей задачей является разработка и внедрение технологических приемов, направленных на улучшение качественных характеристик продукции и снижение ее себестоимости. Этого можно добиться за счет более эффективного и рацио нального использования природного потенциала древесины дуба.

Значительный вклад в разработку технологически гибких способов подго товки древесины дуба для выдержки коньячных дистиллятов внесли российские и зарубежные ученые: Агабальянц Г.Г., Гаджиев М.С., Джанполадян Л.М., Его ров И.А., Родопуло А.К., Кишковский З.Н., Личев В., Мартыненко Э.Я, Мнджоян Е.Л., Мишиев П.Я., Нилов В.И., Оганесянц Л.А., Саришвили Н.Г., Скурихин И.М., Шприцман Э.М., Е.T. Krebs, P. Chatonnet и другие.

Повышение эффективности использования древесины дуба может быть до стигнуто путем реализации приемов активации, основанных на биокатализе, так как процессы, протекающие при естественной сушке древесины, имеют биохими ческую основу. В настоящее время активацию процесса созревания дубовой клеп ки традиционно осуществляют с использованием физических и химических способов. Процесс биохимической активации дубовой древесины, используемой в коньячном производстве, остается малоизученным. Таким образом, исследования, направленные на совершенствование технологии производства российских конья ков посредством использования приемов биохимической активации древесины дуба являются актуальными.

1.2 Цель и задачи исследований. Целью исследований явилось совершен ствование технологии производства российских коньяков на основе использова ния биохимически активированной древесины дуба.

Поставленная цель достигалась решением следующих задач:

-исследовать естественную микрофлору дубовой клепки и оценить возмож ность использования биохимического способа предварительной обработки древе сины дуба;

- исследовать влияние способа предварительной обработки на свойства дре весины дуба и химический состав получаемых водно-спиртовых экстрактов;

-усовершенствовать методику оперативного контроля качества коньячных дистиллятов в процессе выдержки;

- выбрать оптимальные параметры процесса предварительной обработки древесины дуба с использованием биохимической активации;

- исследовать режимы выдержки коньячных дистиллятов в контакте с био химически активированной древесиной дуба с использованием промышленных ферментных препаратов;

-усовершенствовать технологию производства российских коньяков на ос нове использования биохимически активированной древесины дуба, разработать техническую документацию и апробировать усовершенствованную технологию в производственных условиях;

- рассчитать ожидаемый экономический эффект от использования усовер шенствованной технологии производства российских коньяков.

1.3 Научная новизна. Экспериментально подтверждена достоверность вы сказываемой в научной литературе гипотезы о возможности применения биохи мических способов активации древесины дуба, используемой в коньячном производстве. Впервые показана целесообразность биохимической активации по средством применения промышленных ферментных препаратов при предвари тельной обработке дубовой клепки, используемой для выдержки коньячных дистиллятов. Определено влияние биохимической активации древесины дуба на формирование комплекса легколетучих и экстрактивных компонентов выдержи ваемых коньячных дистиллятов. Установлена взаимосвязь между параметрами предварительной обработки древесины дуба, предусматривающей её биохимиче скую активацию с последующим термическим воздействием, химическим соста вом получаемых выдержанных коньячных дистиллятов и их органолептическими характеристиками. Выявлены закономерности процесса обогащения коньячных дистиллятов ароматобразующими компонентами при выдержке в контакте с био химически активированной древесиной дуба. Показана возможность регулирова ния процесса созревания коньячных дистиллятов посредством использования биохимически активированной древесины дуба на различных этапах выдержки.



Новизна предлагаемых технологических решений подтверждена патентом РФ на изобретение № 2433167 «Способ обработки дубовой клепки, используемой при созревании коньячных и им подобных спиртов».

1.4 Практическая значимость. Усовершенствована технология производ ства российских коньяков, позволяющая направленно регулировать процесс со зревания коньячных дистиллятов посредством использования биохимически активированной древесины дуба как в режиме полной выдержки, так и в режиме довыдержки. Разработаны технологические инструкции на производство коньяч ных дистиллятов на основе режима полной выдержки (ТИ 9174-003-37127310 2012) и с использованием режима дополнительной выдержки (ТИ 9174-004 37127310-2012), российских коньяков трехлетних «Новинка» (ТИ 9174-005 37127310-2012) и «Дамский» (ТИ 9174-006-37127310-2012). Проведены производ ственные испытания усовершенствованной технологии на предприятиях ООО «Ко ньячный завод «Темрюк» и ОАО АПФ «Фанагория». Ожидаемый экономический эффект от внедрения предлагаемой технологии составляет 47,4 руб./дал готовой продукции в ценах 2012 г.

1.5 Апробация результатов работы. Материалы диссертационной работы доложены, обсуждены и одобрены на III-VI Всероссийских научно-практических конференциях молодых ученых «Научное обеспечение агропромышленного ком плекса» (г. Краснодар, 2009-2012 гг.), Международной научно-практической кон ференции «Высокоточные технологии производства, хранения и переработки винограда» (г. Краснодар, 2010 г.), X Международной научно-практической кон ференции молодых ученых и специалистов «Современные достижения в виногра дарстве и виноделии» (г. Ялта, 2011 г.), Международной научно-практической конференции «Разработки, формирующие современный облик садоводства и ви ноградарства» (г. Краснодар, 2011 г.), IV Международной научно-практической конференции НТТМ-2012 «Научно-техническое творчество молодежи – путь к обществу, основанному на знаниях» (г. Москва, 2012 г.), Международном научно практическом семинаре «Агротехнические и технологические приемы, способ ствующие формированию качества винодельческой продукции» (г. Краснодар, 2012 г.), на ежегодных заседаниях Ученого совета ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхо закадемии. Работа включена в программу НИР, финансируемых Фондом содей ствия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере (государственный контракт № 11439 р/17136 от 31.01.2013 года).

1.6 Публикации. По результатам исследований опубликовано 15 научных работ, в том числе 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ, получен патент РФ на изобретение № 2433167 «Способ обработки дубовой клеп ки, используемой при созревании коньячных и им подобных спиртов».

1.7 Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора отечественной и зарубежной научно-технической и патентной литературы, методической и экспериментальной части, выводов, списка использо ванной литературы (208 источников, в том числе 45 - зарубежных авторов) и при ложения. Основной текст диссертации изложен на 132 страницах компьютерного текста, содержит 25 рисунков и 9 таблиц.

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ В качестве объектов исследований использовали дубовую клепку, получен ную из древесины дуба черешчатого (Q. robur), выращенного в Абинском, Май копском и Хадыженском районах (Россия), провинции Лемузен (Франция);

комплексные ферментные препараты: Тренолин Супер ДФ, Фруктоцим МА, San Super 240L, Fludase и Глюкозим Л-400-С+;

коньячные дистилляты молодые и вы держанные в контакте с биохимически активированной дубовой клепкой.

Основные физико-химические показатели коньячных дистиллятов опреде ляли по действующим нормативным документам. Определение легколетучих компонентов в дистиллятах проводили газохроматографическим методом (газо вый хроматограф «Кристалл 2000» (Россия). Содержание дубильных веществ определяли титриметрическим методом, массовую концентрацию общего экс тракта в дистиллятах - методом выпаривания и сушки до постоянного веса. Иден тификацию ароматических альдегидов и фенольных кислот проводили методом капиллярного электрофореза (прибор Капель-105 (Россия). Методика определения концентрации ароматических альдегидов и фенольных кислот была усовершен ствована в процессе выполнения диссертационной работы. Разработанные усло вия предусматривают изменение состава рабочего буферного раствора и режима измерения путем перехода длины волны с 373 нм на 280 нм перед выходом сире невой, феруловой, ванилиновой и галловой кислот, что позволяет дифференциро вать ванилиновую и феруловую кислоты и идентифицировать данные компонен ты с высокой точностью. Усовершенствованная методика оформлена в виде СТО 00668034-030-2011 «Коньячные дистилляты. Методика измерений содержания ароматических альдегидов и кислот методом капиллярного электрофореза», атте стована и внесена в реестр методик измерения РФ. Структурная схема исследова ний представлена на рисунке 1.





3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 3.1 Исследование естественной микрофлоры дубовой клепки. В про цессе сушки дубовой клепки, используемой для выдержки коньячных дистил лятов, на ее поверхности развиваются различные виды микроорганизмов, которые играют важную роль в созревании клепки. С целью идентификации естественной микрофлоры нами была исследована дубовая клепка, заготов ленная в различных районах, подвергнутая естественной сушке и выдержке в условиях климата Краснодарского края. На поверхности всех исследуемых образцов было выявлено несколько видов мицелиальных грибов (таблица 1).

Таблица 1 – Мицелиальные грибы, идентифицированные на поверхности дубовой клепки Французский Российский дуб (Кавказский) Происхожде дуб ние древесины Абинский р-н Майкопский р-н Хадыженский р-н (пров. Лемузен) Микроорга- Aspergillus sp. Aspergillus sp. Aspergillus sp. Aspergillus sp.

низмы Penicillium sp. Penicillium sp. Penicillium sp. Penicillium sp.

Alternaria sp. Rhizopus sp. Alternaria sp. Alternaria sp.

Rhizopus sp. Rhizopus sp.

Видовой состав грибов во всех образцах был идентичен, что можно объ яснить влиянием микобиоты местности, где происходила выдержка клепки.

Эти виды микроорганизмов обладают высокой ферментативной активностью, именно данные штаммы грибов способны синтезировать такие ферменты как амилазы, целлюлазы, пектиназы и каталазы. Направленное развитие выявлен ных мицелиальных грибов на дубовой клепке, сопровождающееся фермента тивными процессами, способствует увеличению пористости древесины, ее проницаемости для жидкости, трансформации лигнина, что сделает древесину дуба более пригодной для использования в коньячном производстве.

ОБЗОР ОТЕЧЕСТВЕННОЙ И ЗАРУБЕЖНОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ И ПАТЕНТНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Анализ факторов, оказыва- Анализ литературных данных Анализ литературных источ Анализ существующих спо ющих влияние на процесс о строении и свойствах дре- ников по применению биоло собов предварительной под формирования типичных весины дуба, а также ее роли гических катализаторов в готовки древесины дуба для в формировании свойств ко свойств бренди (коньяков) промышленности выдержки коньячных ди ньячной продукции стиллятов ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Исследование влияния Выбор оптималь Оценка возможности ис- Совершенствование Исследование режимов пользования биохимиче- биохимической обра- методики оперативного выдержки коньячных ных параметров ского способа ботки на свойства дре- контроля качества про дистиллятов в контакте процесса биохи предварительной обра весины дуба и цесса выдержки конь с активированной дре мической актива ботки древесины дуба в химический состав ячных дистиллятов весиной дуба ции древесины коньячном производстве водно-спиртовых экс дуба трактов СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА РОССИЙСКИХ КОНЬЯКОВ Разработка и метрологи ческая аттестация методи Разработка аппаратурно- Разработка технической до- Производственные ки определения технологической схемы производ- кументации на производ- испытания усовер- ароматических альдегидов ства российских коньяков с исполь- ство коньячных шенствованной тех- и фенольных кислот мето зованием биохимически дистиллятов и российских нологии производства дом капиллярного элек активированной древесины дуба коньяков российских коньяков трофореза (в виде СТО) Рисунок 1 – Структурная схема исследований Интенсификация процесса выдержки и созревания древесины дуба для коньячного производства в желаемом направлении может быть до стигнута путем колонизации древесины необходимыми микроорганизмами для активации естественных процессов выдержки клепки в парках хране ния. Нами было выдвинуто предположение, что применение ферментных систем, продуцируемых микроорганизмами, обладающих высокой целлю лолитической, гликозидазной и пектолитической активностью обеспечит условия, позволяющие добиться трансформации структурных компонентов древесины, минуя стадию культивирования живых микроорганизмов на древесине.

3.2 Влияние способа предварительной обработки древесины дуба на её свойства и химический состав получаемых водно-спиртовых экстрактов. С целью установления степени влияния различных способов обработки на свойства дубовой древесины были исследованы химический (обработка 0,3%-ми растворами соляной кислоты (HCl) и гидроокиси натрия (NaOH)), термический (нагревание дубовых кусочков при темпера туре 140°С в течение 45 часов) и биохимический способы предварительной обработки древесины. Биохимический способ заключался в обработке дре весины суспензией ферментных препаратов с целлюлолитической актив ностью. Залив обрабатываемой древесины водно-спиртовым раствором (65% об.) осуществляли из расчета достижения удельной поверхности 150 см2/дм3.Выдержку проводили в герметично закрытой таре в течение месяца.

В качестве критерия степени влияния способа обработки древе сины на ее свойства была использо вана величина адсорбции уксусной кислоты на поверхности древесины дуба, характеризующая её пори стость (рисунок 2). Качество полу ченных экстрактов оценивали по Рисунок 2 – Величина адсорбции уровню легколетучих компонентов, уксусной кислоты на поверхности фенольных альдегидов и кислот, ду- древесины дуба, обработанной раз личными способами бильных веществ, а также уровню рН экстрактов. Установлено, что при обработке древесины любым из исследуемых способов сорбция уксусной кислоты на её поверхности увеличивалась в несколько раз по сравнению с необработанной. При этом выявлено, что при химической активации дан ный показатель увеличивается в 2,2 - 5,6 раза по сравнению с необрабо танной древесиной, щелочная обработка более, чем в 2 раза повышает сорбционную емкость древесины по сравнению с кислотной. При термо обработке величина адсорбции уксусной кислоты на поверхности древеси ны увеличивается в 4,4 раза по сравнению с исходной. Установлено, что самый низкий уровень адсорбции наблюдается при кислотной и фермента тивной активации.

При увеличении времени воздействия на древесину фер ментными препаратами величина адсорбции имеет тенденцию по стоянного роста (рисунок 3). При исследовании состава полученных водно-спиртовых экстрактов уста Рисунок 3 – Динамика адсорбции ук сусной кислоты на поверхности дре- новлено, что способ обработки весины при биохимической активации древесины оказывает наибольшее влияние на накопление следую щих соединений: ацетальдегида (рисунок 4), коричного, капринового аль дегидов, фурфурола и 5-метилфурфурола (рисунок 5). Самый высокий Рисунок 4 – Содержание ацетальдеги- Рисунок 5 – Содержание легколетучих да в экстрактах при различных спосо- альдегидов в экстрактах при различ бах обработки древесины ных способах обработки древесины уровень указанных веществ был идентифицирован в образцах с древеси ной, активированной биохимическим методом.

Кроме того, биохимическая обработка древесины способствовала высо кому накоплению этилкаприлата, являющегося компонентом «энантового эфи ра» (рисунок 6), а также масляной и изовалериановой кислот (рисунок 7).

Рисунок 7 – Содержание летучих Рисунок 6 – Содержание эфиров в экс кислот в экстрактах при различных трактах при различных способах обра способах обработки древесины ботки древесины Фенольные альдегиды и кислоты были идентифи цированы во всех опытных образцах (рисунок 8). При этом наивысший уровень концентраций указанных со единений наблюдался при осуществлении активации биохимическим и термиче ским способами. Во всех экс трактах древесины кавказс кого дуба было отмечено бо- Рисунок 8 – Уровень массовой концентрации лее высокое содержание ароматических альдегидов и кислот в иссле дуемых экстрактах ароматических альдегидов и кислот по сравнению с древесиной лемузенского дуба.

При исследовании динамики накопления экстрактивных веществ было выявлено, что в результате кислотной и щелочной обработки древесины в дистилляты интенсивно перехо дит значительное количество ду бильных веществ, что может быть причиной грубого вкуса.

Биохимический способ обработ ки способствует умеренному накоплению дубильных веществ, что может быть обусловлено ща дящим режимом обработки ду бовой клепки, который не Рисунок 9 – Уровень массовой концен приводит к экстремальным изме трации дубильных веществ, общего экс тракта и значение рН в исследуемых нениям структуры древесины дуба экстрактах (рисунок 9).

3.3 Выбор оптимальных параметров процесса предварительной обработки древесины дуба с использованием биохимической актива ции. С целью установления оптимальных параметров проведения процесса биохимической активации древесины дуба нами были выбраны: оптималь ные дозировки комплексного ферментного препарата (КФП), приоритетная активность ферментной системы и продолжительность воздействия КФП на дубовую древесину. В качестве контрольного варианта был использован традиционный способ обработки дубовой клепки, предусматривающий двукратное замачивание древесины в холодной воде, обработку острым паром, ополаскивание холодной и горячей водой и высушивание до влаж ности 60%. При определении дозировок ориентировались на рекомендуе мые нормы по обработке мезги и винограда ферментными препаратами. С целью последующей инактивации ферментного препарата проводили по следующую сушку обработанной древесины при температуре 125-150°С до приобретения ею коричневой окраски. При этом также достигается допол нительная активизация процессов гидролитического расщепления углево дов древесины и деполимеризации лигнина с образованием низкомолекулярных фрагментов, способных растворяться в спиртовых растворах. Обработанную дубовую клепку помещали в 65%-ный коньяч ный дистиллят с рН 4,0 из расчета удельной поверхности 150 см2/дм3 и вы держивали в течение 6 месяцев при температуре 22-25°С. Анализ резуль татов исследований показал, что оптимальным является режим обработки дубовой клепки, предусматривающий ее двукратное замачивание в холод ной воде, обработку острым паром, ополаскивание, последующую фермен тативную обработку клепки в течение 3-4 суток с помощью водной суспензии комплексного ферментного препарата, обладающего целлюло литической, -полигалактуроназной и -гликозидазной активностью с суммарной активностью 6000-6200 ед/см3 с дозировкой препарата из рас чета 0,75-1,0 г на 1 кг дубовой клепки, ополаскивание и сушку ферменти рованной дубовой клепки при температуре 125-150оС в течение 18- часов до появления коричневой окраски. Увеличение концентрации КФП, а также увеличение продолжительности процесса обработки нерациональ но, так как, согласно результатам исследований, сверхсильная интенсифи кация процесса этанолиза, позволяющая значительно увеличить концентрацию фенольных альдегидов и дубильных веществ, не способ ствует улучшению качества: в образцах данной группы были отмечены во вкусе излишняя танинность, некоторая слащавость, кроме того, они при обретали легкий буроватый оттенок. Научная новизна полученных реше ний подтверждена патентом на способ обработки дубовой клепки, используемой при созревании коньячных и им подобных спиртов.

3.4 Исследование режимов выдержки коньячных дистиллятов в контакте с биохимически активированной древесиной дуба с исполь зованием промышленных ферментных препаратов. С целью установ ления оптимальных параметров и режимов выдержки коньячных дистиллятов в контакте с биохимически активированной древесиной дуба нами были проведены исследования, направленные на изучение влияния различных известных промышленных ферментных препаратов, использу емых для активации, на состав и динамику накопления легколетучих и экс трактивных компонентов в коньячных дистиллятах. Для обработки использовали следующие КФП: Тренолин Супер ДФ, Фруктоцим МА, SanSuper 240L, Fludase и Глюкозим Л-400-С+. Обработка клепки проводи лась в установленных ранее дозировках препарата в течение 1,3,4,5 и суток с последующей фиксирующей термообработкой. Обработанную ду бовую клепку заливали молодым коньячным дистиллятом (65% об.) из расчета удельной поверхности 150 см2/дм3 и выдерживали в герметично закрытой таре в течение 6 месяцев.

Согласно полученным данным, при обработке древесины дуба раз личных районов произрастания ис следуемыми КФП наблюдалась тенденция повышения концентрации ацетальдегида в дистиллятах при уве личении продолжительности времени обработки. Наиболее выражена эта Рисунок 10 – Динамика изменения тенденция была в дистиллятах, вы держанных на древесине лемузенско- концентрации ацетальдегида в дистил лятах го дуба (рисунок 10). Можно предположить, что при увеличении длительности контакта клепки с фер ментным препаратом создаются условия, при которых образование аце тальдегида в дистиллятах происходит более интенсивно.

При исследовании динамики изменения концентрации уксусной кислоты была зафиксирована не устойчивая тенденция накопления ее содержания при увеличении времени активации древесины ду ба КФП (рисунок 11).

Концентрация этилацетата в дистиллятах изменялась хаотично Рисунок 11 – Динамика изменения (рисунок 12), при этом во всех об концентрации уксусной кислоты в разцах было отмечено снижение дистиллятах содержания этилацетата при уве личении продолжительности обработки клепки до 3-4 дней, что можно объяснить созданием условий, при которых происходит гидролиз данного эфира или вступление его в реакции переэтерификации.

Для фурфурола, в целом, установлена тенденция повы шения концентрации при увели чении продолжительности обра ботки древесины дуба (рису нок 13). Это может быть обуслов лено тем, что при увеличении продолжительности воздействия Рисунок 12 – Динамика изменения кон ферментов на древесину дуба центрации этилацетата в дистиллятах образуется больше мономерных со единений, входящих в состав струк турных элементов древесины, в частности пентоз, которые при по следующей тепловой обработке в ре зультате дегидратации превра щаются в фурфурол. При этом самая Рисунок 13 – Динамика изменения кон высокая концентрация фурфурола в центрации фурфурола в дистиллятах дистиллятах была зафиксирована при обработке древесины лемузенского дуба препаратом SanSuper 240L.

При исследовании высших спиртов (рисунок 14) установлено, что уровень концентраций изоамилового и изобутилового спиртов при увели чении продолжительности обработки снижается. При этом концентрация Рисунок 14 – Динамика изменения концентрации изоамилового и изобутилового спиртов в дистиллятах указанных соединений зависит от района произрастания дуба.

Концентрация метанола в дистилля тах при ферментативной обработке клепки изменяется хаотично. При этом минимальный уровень метанола был установлен в образцах из апше ронского дуба при трехдневной ак тивации (рисунок 15).

При исследовании динамики изменения концентрации фенольных Рисунок 15 – Динамика изменения альдегидов и кислот при фермента концентрации метанола в дистил тивной обработке установлено, что лятах происходит значительная интенсифи кация процесса образования и накопления фенольных альдегидов и кислот (рисунок 16). С увеличением периода обработки клепки КФП наблюдается планомерное повышение концентрации компонентов.

Рисунок 16 – Динамика изменения концентрации фенольных альдегидов и кислот в дистиллятах Проведенная статистическая обработка данных, направленная на установление связи между районом произрастания дуба, видом фермент ного препарата, продолжительностью обработки и дегустационной оцен кой, основанная на многофакторном дисперсионном анализе, позволила установить, что из перечня анализируемых факторов на дегустационную оценку оказывают влияние вид ферментного препарата и продол жительность обработки дубовой клепки (рисунок 17).

Оптимальной является про должительность обработки клепки в течение 3-4 суток независимо от района произрастания дуба для ферментного препарата, обладаю щего целлюлолитической, полига лактуроназной и гликозидазной Рисунок 17 – Влияние вида ферментного активностью. При этом установ- препарата и продолжительности обра лено, что применять КФП Трено- ботки древесины дуба на уровень дегу стационной оценки дистиллятов лин Супер ДФ целесообразно для обработки древесины дуба, выращенного в Апшеронском, Хадыженском и Майкопском районе. КФП Фруктоцим МА наиболее подходит для актива ции древесины лемузенского дуба и древесины дуба, выращенного в Май копском районе.

3.5 Совершенствование технологии производства российских коньяков на основе использования биохимически активированной древесины дуба. С целью установления оптимальных параметров выдержки коньячных дистиллятов в контакте с биохимически активированной древесиной дуба, исследовали три производственных режима: I режим – режим полной вы держки, II-й и III-й – режимы довыдержки коньячных дистиллятов, полученных в производственных условиях. Первый режим предусматривал закладку моло дого коньячного дистиллята на выдержку в контакте с дубовой клепкой, обра ботанной комбинированным способом с биохимической активацией, из расчета удельной поверхности 600-700 см2/дал. Выдержку проводили в течение 3-х лет.

При реализации второго и третьего режимов использовали коньячный дистил лят, выдержанный в производственных условиях 24 месяца (2 года) и 30 меся цев (2,5 года) соответственно. Опытные образцы, согласно решению главного технолога, направлялись на дополнительную операцию – термическую обра ботку, что допускается основными правилами по производству. Дистилляты направляли на дополнительную выдержку на активированной разработанным способом дубовой клепке до достижения 3-летнего возраста. В выдерживаемых коньячных дистиллятах с интервалом 6 месяцев определяли массовую концен трацию фенольных альдегидов и кислот, дубильных веществ, а также проводи ли органолептический анализ образцов. В качестве индивидуального контроля для второго и третьего режимов выдержки были использованы исходные дистилляты, выдержку которых продолжали в первоначальных условиях. В качестве общего контроля был принят 3-летний коньячный дистил лят высокого качества, выработанный в производственных условиях.

При исследовании динамики накопления экстрактивных компонентов (I режим) наблюдалась устой чивая тенденция увеличения содержания суммарной кон центрации фенольных альде гидов и кислот и дубильных веществ в процессе выдержки (рисунок 18). При этом с уве личением срока выдержки улучшались органолептиче ские свойства, в аромате появ Рисунок 18 – Динамика накопления компо лялись цветочно-смолистые от- нентов коньячного дистиллята, выработан тенки, вкус приобретал полноту ного по I режиму и мягкость.

При выдержке двухлетнего дистиллята (II режим) содержание дубильных веществ увеличилось в 8 раз, сум марная концентрация фенольных альдегидов и кислот увеличилась в раз, при этом полученный трехлетний коньячный дистиллят обладал требу емыми органолептическими свой ствами (рисунок 19).

Рисунок 19 – Динамика накопления При выдержке 2,5-летнего ди компонентов коньячного дистиллята, стиллята (III режим) содержание ду выработанного по II режиму бильных веществ увеличилось в 2, раза, а концентрация фенольных аль дегидов и кислот выросла в 2,4 раза, что в целом способствовало также по вышению органолеп-тической оцен ки (рисунок 20).

Таким образом, установлено, что технология выдержки коньячных Рисунок 20 – Динамика накопления дистиллятов может быть реализована компонентов коньячного дистиллята, выработанного по III режиму как по схеме непрерывной выдержки коньячного дистиллята, так и путем дополнительной выдержки дистиллятов с недостаточным уровнем созревания. Экспериментально установлено, что наиболее приоритетным является режим с периодом довыдержки в течение го да.

В результате проведенных исследований была разработана аппаратурно технологическая схема производства трехлетнего российского коньяка с ис пользованием биохимически активированной дубовой клепки (рисунок 21). Со гласно данной схеме дубовую клепку обрабатывают в горизонтальном резервуаре (3) по разработанной схеме, предусматривающей двукратное зама чивание в холодной воде, обработку острым паром и водной суспензией КФП из расчета 1 г препарата на 1 кг дубовой клепки. Ферментацию дубовой клепки проводят в течение 3 суток в горизонтальном резервуаре. После обработки клепку ополаскивают с целью удаления остатков ферментного препарата, про водят обработку острым паром для инактивации ферментов, снова ополаскива ют и оставляют для стекания и высушивания при температуре 20-25°С. После этого проводят термическую обработку клепки в туннельной печке при темпе ратуре 125-150°С в течение 18-24 часов до приобретения ею коричневой окрас ки. Обработанную дубовую клепку укладывают в резервуар (10), куда насосом (9) подается коньячный дистиллят. Резервуар заполняют с недоливом не более 2 %. Выдержку коньячного дистиллята в контакте с обработанной дубовой клепкой проводят до достижения им трехлетнего возраста. В процессе выдерж ки проводят дозирование газообразного кислорода 2 раза в год в количестве не менее 15 мг/дм3.После выдержки коньячный дистиллят перекачивают в купаж ную емкость (12), где происходит приготовление купажа коньяка. Обработки купажа назначаются на основании результатов исследования розливостойкости купажа. Готовый коньяк хранят в резервуаре (21), из которого потом направля ют на розлив.

1,5,9 - насос центробежный;

2,6 – парогенератор;

3,7,10 – горизонтальный резервуар;

4 –ленточный транспортер;

8- туннельная печка для термической обработки дубовой клепки;

11 – кислородный бал лон;

12,14,18,21 – резервуар;

13,20 – фильтр-пресс;

15,17 – теплообменник;

16 - термос-резервуар 1,5,9 - насос центробежный;

2,6 – парогенератор;

3,7,10 – горизонтальный резервуар;

4 – ленточный транспортер;

8 - туннельная печка для термической обработки дубовой клепки;

11 – кислородный бал лон;

12,14,18,21 – резервуар;

13,20 – фильтр-пресс;

15,17 – теплообменник;

16 - термос-резервуар Рисунок 21 – Аппаратурно-технологическая схема производства трехлетне го российского коньяка с использованием активированной дубовой клепки Проведены производственные испытания разработанной технологии на предприятиях ООО «Коньячный завод «Темрюк» и ОАО АПФ «Фанагория».

Разработаны технологические инструкции на производство выдержанных конь ячных дистиллятов на основе режима полной выдержки и с использованием режима дополнительной выдержки, а также российских коньяков трехлетних «Новинка» и «Дамский». Ожидаемый экономический эффект от внедрения усо вершенствованной технологии составляет 47,4 руб./дал готовой продукции в ценах 2012 года.

ВЫВОДЫ 1. Показана целесообразность применения ферментных систем, про дуцируемых микроорганизмами, обладающих высокой целлюлолитиче ской, гликозидазной и пектолитической активностью для направленной трансформации структурных компонентов древесины дуба, используемой в коньячном производстве.

2. Установлено, что при биохимической активации древесины дуба посредством использования комплексных ферментных препаратов наблю дается изменение ее механических характеристик: адсорбционная способ ность древесины дуба, а следовательно, и пористость увеличивается в 2,4 3,7 раза. При этом продолжительность обработки древесины ферментными препаратами прямо пропорциональна увеличению величины адсорбции уксусной кислоты на ее поверхности, и, соответственно, пористости.

3. Экспериментально установлено, что водно-спиртовые экстракты, получаемые в результате выдержки в контакте с биохимически активиро ванной древесиной дуба, обогащаются ароматическими и фурановыми альдегидами более чем на 50 % по сравнению с щелочным, химическим и термическим способами активации, кроме того, более чем на 15 % повы шается уровень концентраций этилкаприлата, при этом увеличение кон центрации дубильных веществ не наблюдается, что позволяет сбалансировать химический состав и улучшить органолептические свой ства получаемой продукции.

4. Усовершенствована методика определения ароматических альде гидов и кислот посредством капиллярного электрофореза (СТО 00668034 030-2011) за счет изменения состава рабочего буферного раствора и режи ма измерения путем перехода длины волны с 373 нм на 280 нм перед вы ходом сиреневой, феруловой, ванилиновой и галловой кислот, что позволяет дифференцировать ванилиновую и феруловую кислоты, повы сить селективность и прецизионность.

5. Установлено, что при активации дубовой древесины промышлен ными ферментными препаратами определяющим фактором является фер ментативная активность препарата и продолжительность обработки древесины независимо от района произрастания дуба.

6. Экспериментально установлено, что оптимальный результат при предварительной обработке дубовой древесины комплексными фермент ными препаратами достигается при обработке клепки в течение 3-4 суток с помощью водной суспензии комплексного ферментного препарата, обла дающего целлюлолитической, -полигалактуроназной и -гликозидазной активностью с суммарной активностью 6000-6200 ед/см3 с дозировкой препарата из расчета 0,75-1,0 г на 1 кг дубовой клепки, с последующей сушкой ферментированной дубовой клепки при температуре 125-150 оС в течение 18-24 часов.

7. В результате проведенных исследований усовершенствована тех нология и разработана аппаратурно-технологическая схема производства российских коньяков, позволяющая регулировать процесс созревания ко ньячных дистиллятов посредством использования биохимически активи рованной древесины дуба как в режиме полной выдержки, так и в режиме довыдержки. Усовершенствованная технология позволяет обеспечить снижение затрат на производство за счет сокращения периода подготовки дубовой древесины, снижения количества закладываемой на выдержку ду бовой клепки и, соответственно, потерь спирта на впитывание. Разработа ны технологические инструкции по производству коньячных дистиллятов на основе режима полной выдержки (ТИ 9174-003-37127310-2012) и с ис пользованием режима дополнительной выдержки (ТИ 9174-004-37127310 2012), а также по производству российских коньяков трехлетних «Новин ка» (ТИ 9174-005-37127310-2012) и «Дамский» (ТИ 9174-006-37127310-2012).

Ожидаемый экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологии составляет 47,4 руб./дал готовой продукции в ценах 2012 года.

Список работ, опубликованных по теме диссертации 1. Кокорина (Резниченко) К.В. Исследование динамики изменения экстрактивных компонентов в коньячных спиртах, вырабатываемых в РФ / К.В. Кокорина (Резниченко), И.В. Оселедцева // Сб. статей III межд. науч. практич. конф. «Пищевая промышленность и агропромышленный комплекс:

достижения, проблемы, перспективы». – Пенза: Приволжский Дом знаний, 2009. – С. 48-50.

2. Кокорина (Резниченко) К.В. Экстрактивные компоненты как определяющий фактор качества выдержанных коньячных спиртов / К.В. Кокорина (Резниченко), И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, Н.М. Агеева // Сб. науч. труд. по матер. межд. науч. - практич. конф. «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития 2009».

Том 3. Техн. науки. – Одесса: Черноморье, 2009. – С. 20-24.

3. Кокорина (Резниченко) К.В. Выявление критериальных зависимостей между возрастом коньячных спиртов и составом ароматических и дубильных веществ / К.В. Кокорина (Резниченко), И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, Н.М. Агеева // Матер. III всерос. науч. - практич. конф. молодых ученых «Научное обеспечение агропромышленного комплекса» – Краснодар: КубГАУ, 2009. – С. 220-221.

4. Резниченко К.В. Разработка и апробация методики контроля качества процесса выдержки коньячных спиртов при хранении / К.В. Резниченко, И.В. Оселедцева // Матер. IV всерос. науч. - практич. конф. молодых ученых «Научное обеспечение агропромышленного комплекса» – Краснодар: КубГАУ, 2010. – С. 295-297.

5. Оселедцева И.В. Легколетучие идентификационные показатели качества коньячной продукции / И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, Ю.Ф. Якуба, К.В. Резниченко // Плодоводство и виноградарство Юга России: темат. сетевой электрон. науч. журнал ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии – Краснодар, 2011, № 7(1), 14 с. – URL: http://www.journal.kubansad.ru/pdf/11/01/08.pdf.

6. Оселедцева И.В. Выбор и обоснование группы критериальных легколетучих показателей качества коньячной продукции / И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, Ю.Ф. Якуба, К.В. Резниченко // Сб. науч. труд. НИВиВ «Магарач» «Виноградарство и виноделие». Том XLI., ч.1, – Ялта, 2011. – С. 81 85.

7. Оселедцева И.В. Установление взаимосвязи между составом бренди и дегустационной оценкой / И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, М.Г. Марковский, К.В. Резниченко // Сб. науч. труд. НИВиВ «Магарач» «Виноградарство и виноделие». Том XLI., ч. 2, – Ялта, 2011. – С. 100-102.

8. Оселедцева И.В. Характеристика подлинных и забракованных образцов бренди (коньяков) / И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, М.Г. Марковский, К.В. Резниченко // Виноделие и виноградарство: № 2, 2011 – С. 16-17.

9. Оселедцева И.В. Методика определения ароматических альдегидов и кислот в коньячной продукции / И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, К.В. Резниченко, М.В. Антоненко // Ред. журн. «Изв. вузов. Пищ. технология» – Краснодар, 2011. – 7 с. – Деп. в ВИНИТИ, 21.02.2011, № 78-В2011.

10. Резниченко К.В Разработка эффективной системы контроля процесса выдержки коньячных спиртов / К.В. Резниченко, И.В. Оселедцева // Матер. ре гион. науч. - практич. конф. «Научное обеспечение производства сельскохозяй ственной и пищевой продукции высокого качества и повышенной безопасности» / ГНУ ВНИИТТИ. – Краснодар, 2011. – С. 256-258.

11. Резниченко, К.В. Особенности динамики компонентов древесины дуба / К.В. Резниченко, И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина // Матер. VIII межд.

науч. - практич. конф. «Настоящи изследвания и развитие – 2012. Екология.

Химия и химически технологии. Селско хозяйство. Ветеринарна наука». – София, Р. Болгария, 2012. – Том 18. – С. 82-84.

12. Резниченко, К.В. Экстрактивные компоненты выдержанных коньячных дистиллятов отечественного и импортного производства / К.В. Резниченко, И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина // Виноделие и виноградарство: № 3, 2012 – С. 20-23.

13. Резниченко К.В. Разработка технологии производства коньяков и бренди на основе использования биологически активированной дубовой древесины / К.В. Резниченко, И.В. Оселедцева // Сб. докл. IV межд. науч. практич. конф. «Научно-техническое творчество молодежи – путь к обществу, основанному на знаниях» / М: МГСУ, 2012. – С. 342-343.

14. Резниченко К.В. Биологическая активация дубовой древесины в коньячном производстве / К.В. Резниченко, И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина // Виноделие и виноградарство: № 5, 2012 – С. 30-33.

15. Патент РФ на изобретение № 2433167. Способ обработки дубовой клепки, используемой при созревании коньячных и им подобных спиртов / Н.М. Агеева, Т.И. Гугучкина, И.В. Оселедцева, К.В. Кокорина (Резниченко) – Бюл. № 31, опубл. 10.11.2011.



 

Похожие работы:





 
2013 www.netess.ru - «Бесплатная библиотека авторефератов кандидатских и докторских диссертаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.